Charakteryzowanie struktury porów węgli aktywnych metodą małokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich
Badano strukturę porów węgli aktywnych metodami adsorpcyjną i małokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich (MRX). Otrzymane krzywe rozpraszania analizowano za pomocą programu komputerowego Glattera. Zidentyfikowano mikropory (< 1,5÷2,0 nm) i mezopory ( < 100 nm). Do weryfikacji wyników zastosowano charakterystykę struktury porów opartą na adsorpcji i desorpcji argonu. Rozkłady rozmiaró[...]
Domieszkowanie MgB2 nanokrystalicznym SiC przy zastosowaniu mieszania w wysokim ciśnieniu gazu obojętnego i izostatycznego
(Domieszkowanie MgB2 nanokrystalicznym SiC przy zastosowaniu mieszania w wysokim ciśnieniu gazu obojętnego i spiekania izostatycznego). Zbadano wpływ domieszkowania MgB2 nanokrystalicznym SiC. Proszki[...]
Badania in-situ zmian struktury nanokrystalitów Pd zachodzących pod wpływem wodoru
W ostatnich latach obserwuje się wzrost zainteresowania wodorem
jako źródłem nowej energii, która może zastąpić paliwa kopalne.
Obecnie w ogniwach paliwowych wodór wykorzystuje się
do przekształcania energii chemicznej w elektryczną. Zaletą takiego
rozwiązania jest wydajność oraz niewielkie zanieczyszczenie
środowiska. Problemem jednak jest sposób magazynowania
wodoru i zapewnienie bezpieczeństwa. Rośnie zapotrzebowanie
na materiały czułe na H2, które zostaną wykorzystane do monitorowania
instalacji przemysłowych w celu zapobiegania wyciekom
wodoru. Znane są obecnie detektory wodoru bazujące na nanostrukturach,
ale wciąż brakuje czujników selektywnych o wysokiej
czułości i szybkim czasie reakcji.
Pallad, a szczególnie jego nanokrystality są jednym z najlepszych
absorbentów wodoru. Ostatnie badania dowiodły, że ilość
zaabsorbowanego wodoru jest wyższa w nanokrystalicznych Pd
w porównaniu z cienką warstwą palladu. Wielkość luk między
atomami Pd w sieci krystalograficznej nanoziaren palladu sprzyja
wnikaniu wodoru do wnętrza sieci powodując zwiększenie objętości
ziaren [2]. Dzieje się tak, gdy wodór cząsteczkowy (H2) lub
wodór będący składnikiem cząsteczek chemicznych dysocjuje
i w postaci atomowej wnika w nanoziarna Pd umieszczone w węglowej
matrycy [3]. W wyniku opisanego zjawiska w funkcji rosnącego
stężenia wodoru początkowo powstaje roztwór stały (Pd, H),
a następnie wodorek palladu o różnej stechiometrii PdHx.
Nanoziarna palladu mają strukturę krystalograficzną typu fcc
o stałej sieci a = 0,3891nm. Wodór wchłaniany jest w ziarnach
palladu w postaci atomowej i w zależności od jego zawartości
w sieci Pd tworzy się najpierw roztwór stały a następnie faza α lub
faza β wodorku metalu. Faza α wg danych z pracy [4] ma wartość
stałej sieci 0,3893 nm. Przekroczenie granicznej koncentracji powoduje
tworzenie się drugiej fazy β ze stała sieci 4,025Å. Obie
fazy mogą występować jednocześnie do momentu powstania[...]
Thermoluminescence of novel materials of perovskite structure prepared by sol-gel method. Termoluminescencja nowych materiałów o strukturze perowskitu otrzymywanych metodą zol-żel
Mn-doped YAlO3, EuAlO3 and PrAlO3 perovskite nanopowders
were synthesized by sol-gel (Pechini) method and
characterized using X-ray powder diffraction, scanning
electron microscopy, photoluminescence and thermoluminescence
techniques. The studied nanopowders were
of single YAP phase or contained only traces of YAG or
YAM phases. The studied samples showed mainly red
luminescence originated from Mn4+.
Motywacją do podjęcia tematu pracy były doniesienia
literaturowe o możliwości wykorzystania
monokryształów YAP:Mn w zapisie holograficznym
oraz w dozymetrii termoluminescencyjnej
promieniowania jonizującego. Dotychczasowe
badania koncentrowały się na monokrysztale
glinianu itru uzyskanym metodą Czochralskiego.
Do otrzymania nanoproszków wykorzystano
zmodyfikowaną metodę Pechiniego zol-żel.
Analiza rentgenowska wykazała, że otrzymane
nanoproszki perowskitu itrowo-glinowego domieszkowanego
jonami manganu oraz jonami
ziem rzadkich są przeważnie jednofazowe ze
śladową ilością fazy obcej (poniżej 1%) YAM
lub YAG. Ponadto otrzymano jednofazowe perowskity
PrAlO3 oraz EuAlO3 domieszkowane
jonami manganu. Uzyskane materiały zostały
scharakteryzowane również poprzez skaningową
mikroskopię elektronową (SEM). Ponadto
przeprowadzono kompleksowe badania luminescencyjnych
właściwości próbek. W celu
charakteryzacji materiałów wykorzystano znane
metody spektroskopowe, w tym pomiary widm
fotoluminescencji (PL), widm pobudzania fotoluminescencji
(PLE), widm luminescencji przy pobudzaniu
rentgenowskim (XRL), pomiary krzywych
termoemisji (TSL) oraz widm termoemisji.
Monokryształy glinianu itrowego (YAlO3) o strukturze perowskitu są
ważnymi materiałami do konstrukcji laserów na ciele stałym. Materiały
fotorefrakcyjne, do jakich zaliczany jest YAP:Mn, budzą również duże
zainteresowanie ze względu na możliwość wykorzystania ich w holograficznym
oraz optycznym zapisie informacji1, 2). W przypadku kryształów
YAP domieszkowanych jonami manganu uda[...]
Badanie struktury molekularnej i nanokrystalicznej warstw Pd- C do zastosowań w detektorach wodorowych
Rozwój nowych technologii oraz poszukiwanie alternatywnych źródeł czystej energii spowodowały duże zainteresowanie wielu grup badawczych wykorzystaniem nanoporowatych materiałów węglowych w magazynowaniu i detekcji wodoru [6]. Nowe materiały bazujące na połączeniu nanostruktur palladu i różnych nanomateriałów węglowych (np. nanorurki, nanopianki, nanopręty, fullereny, warstwy diamentowe mikroi nanostrukturalne, warstwy diamentopodobne DLC) pozwalają na skonstruowanie czujnika wielofunkcyjnego, w którym jeden detektor będzie mógł wykrywać i mierzyć jednocześnie stężenia różnych rodzajów gazów (zawierających wodór) w różnych warunkach środowiskowych. Pallad może wiązać wodór tworząc różnego rodzaju związki metalo-organiczne lub reagować chemicznie tworząc wodorki o słabej stabilności. Dla warstwy zawierającej pallad zmiana jej struktury i składu pod wpływem oddziaływania z otoczeniem gazowym wpływa na sorpcyjne właściwości materiału. W wielu przypadkach procesy sorpcji wodoru przez cząstki palladu mają charakter odwracalny [4]. Nowoczesne nanomateriały węglowo-palladowe stwarzają możliwość opracowania detektora o wysokiej selektywności, wytrzymałości mechanicznej i termicznej. Jako podłoża dla otrzymania takich warstw mogą być stosowane: monokrystaliczny krzem i materiały wysokotemperaturowe (np. ceramika Al2O3, SiC). Badane warstwy Pd-C mają charakter nanokompozytowy i w skład takiego nanokompozytu mogą wchodzić nanokrystality Pd, nanokrystality fullerytu, nanoziarna węgla w różnych jego postaciach (węgiel amorficzny, nanopianka, płaszczyzny grafenowe) [1, 3]. Badania właściwości strukturalnych i molekularnych warstw Pd-C pozwalają na określenie niektórych właściwości fizycznych (struktura i topografia) związanych z rozwinięciem powierzchni (powierzchnią aktywną) oraz chemicznych (ilość i postać struktury palladu w warstwie). Te właściwości mają wpływ na czułość czujnika, w którym warstwą aktywną jest badana przez nas war[...]
Badania nanokompozytowych materiałów węglowych (Studies of nanocomposite carbon materials) DOI:10.15199/13.2016.6.6
W artykule przedstawiono niektóre metody badań właściwości
nanokompozytowych materiałów węglowych zbudowanych z różnych
odmian alotropowych węgla i nanoziaren palladu lub niklu.
Właściwości tych nanometeriałow zbadane zostały przy zastosowaniu
wielu metod takich jak: skaningowa mikroskopia elektronowa
wraz ze spektroskopią dyspersji energii, spektroskopia
w podczerwieni z transformacją Fouriera, dyfrakcja rentgenowska.
Pokazano również wyniki badań takich właściwości tych nanomateriałów
jak emisja polowa i zmiany rezystancji pod wpływem
zmian otoczenia gazowego. Wszystkie prezentowane badania
były prowadzone w Zakładzie Nanotechnologii ITR.
Słowa kluczowe: nanomateriał, PVD, CVD, sensor wodoru.Kompozyty to materiały będące kombinacją kilku (co najmniej
dwóch) materiałów, z których jeden nazywany jest lepiszczem
(czasem osnową) zaś drugi komponent stanowi "zbrojenie".
Zbrojenie wzmacnia cechy materiału, zaś osnowa utrzymuje
materiał w żądanej postaci. Projektowanie kompozytów pozwala
uzyskać materiały o nowych, niespotykanych w materiałach
konwencjonalnych właściwościach. Nanokompozyty
stanowią nową klasę materiałów kompozytowych.
Warstwy nanokompozytowe złożone z osnowy węglowej
i nanoziaren metalu, jako fazy zbrojenia są otrzymywane
w Zakładzie Nanotechnologii ITR przy zastosowaniu technologii
PVD (Physical Vapor Deposition) i technologii CVD
(Chemical Vapor Deposition). W zależności od parametrów
tych procesów można otrzymać nanokompozytowe warstwy
składające się z: 1) nanokrystalitów niklu lub palladu w osnowie
węglowej; 2) nanorurek węglowych w osnowie węglowej;
3) różnego typu nanobiektów węglowych (nanoziarna fullerytu,
nanocebulki, nanoziarna metalu w otoczce z wielu zakrzywionych
powierzchni grafenowych. Szczegółowo metody
otrzymywania tych materiałów zostały opisane w naszych
wcześniejszych publikacjach [1-7]. Warstwy składające się
z nanoziaren metalu osadzonych w osnowie węglowej otrzymuje
się metodą PVD, przy cz[...]
Innowacyjne detektory gazów zbudowane z warstw NW-Ni-Pd i C-Ni-Pd DOI:10.15199/13.2017.12.14
Wszechstronny rozwój technik osadzania warstw różnego
typu oraz urządzeń technologicznych umożliwia precyzyjne
sterowanie wzrostu warstw o różnorodnych cechach
nano- i mikrostrukturalnych i właściwościach mechanicznych.
Wśród metod otrzymywania takich nano- i mikrostrukturalnych
warstw technologie PVD (fizycznego osadzania w próżni)
i CVD (chemicznego osadzania w próżni) są jednymi z bardziej
popularnych. Metodami tymi, stosowanymi osobno lub
sekwencyjnie, można otrzymywać warstwy typu nanokompozytów.
Nanokompozyty to materiały, które zawierają nanocząstki
jednego materiału wplecione w matrycę innego materiału.
W wyniku dodania nanocząstek następuje znacząca
poprawa właściwości takich jak: wytrzymałość mechaniczna,
wytrzymałość i przewodność elektryczna oraz cieplna. W zależności
od składu nanokompozytu można spodziewać się
również zdolności detekcji przez materiał różnych czynników
(np. gazów czy cieczy).
Jednym z bardziej interesujących zastosowań nanokompozytów
palladowo-węglowych jest przechowywanie i wykrywanie
wodoru. Pallad jest idealnym materiałem do wykrywania
wodoru, ponieważ selektywnie absorbuje gazowy wodór
i tworzy związki chemiczne typu stopu - wodorki palladu [1].
Proces tworzenia wodorku palladu może być monitorowany
przez zmianę współczynnika odbicia lub przepuszczalności
światła albo przewodności elektrycznej cienkich warstw
związku. Działanie detektorów wodoru zbudowanych na tego
typu warstwach polega na tym, że oporność elektryczna wodorku
palladu jest większa niż oporność czystego palladu [2].
Inne prace dowodzą, że nanocząstki palladu są obiecującymi
materiałami do zastosowań w detektorach gazowych
[3-6]. Szczególnie interesujące jest zastosowanie nanocząstek
Pd do funkcjonalizacji nanorurek węglowych (NW) w celu
podniesienia ich właściwości sensorycznych w stosunku do
takich gazów jak NO2, H2S, NH3, C4H10 [7,8].
Wiele grup badawczych prowadzi badania dotyczące magazynowania
i detekcji wodoru wykorz[...]
Warstwy nanoprętów CuO do zastosowań elektronicznych i sensorowych DOI:10.15199/13.2018.12.1
Tlenki metali przejściowych (MO) tworzą grupę nanomateriałów
stanowiących przedmiot zainteresowania ze względu na
ich właściwości funkcjonalne. Znajdują one szerokie zastosowanie
w elektronice, optoelektronice, fotonice i mogą być
zastosowane w czujnikach różnego rodzaju gazów i cieczy.
Ich fizyczne i chemiczne właściwości silnie zależą od składu,
wielkości, kształtu i struktury formowanych nanoobiektów.
Właściwości te mogą być wzmacniane poprzez dużą wartość
stosunku pola powierzchni do objętości obiektów. Te cechy
powodują, że tlenki metali przejściowych w postaci nano są
interesujące zarówno w badaniach podstawowych (struktura,
właściwości) jak i dla zastosowań praktycznych. Tlenki miedzi
są szczególnie interesujące ze względu na mnogość form nanoobiektów
oraz wielorakie właściwości fizyczne (np. właściwości
elektryczne - półprzewodnictwo [1], nadprzewodnictwo
[2, 3], termiczne [4], czy katalityczne [5]). Tlenki miedzi występują
w postaci CuO i Cu2O (czarny dwu- i pomarańczowy
jednowartościowy). CuO ma strukturę jednoskośną, przerwę
energetyczną 1,2 eV i ma wyższe przewodnictwo niż Cu2O.
Cu2O ma strukturę kubiczną, przerwę energetyczną 2,17 eV.
Oba związki wykazują półprzewodnictwo typu p, ale tylko
CuO ma właściwości katalityczne. Nanostruktury formowane
przez tlenki miedzi mają różnorodne kształty (zerowymiarowe
0D nanocząsteczki, jedno-wymiarowe 1D nanorurki, 1D nanopręty
, dwu wymiarowe 2D nanopłatki, 2D nanowarstwy i układy
trój wymiarowe 3D nanokwiatki czy obiekty sferyczne).
Postać tych nanostruktur zależy od metody otrzymywania.
Warstwy złożone z nanoobiektów mają właściwości fizyczne
(szerokość przerwy energetycznej, strukturalne, optyczne)
odmienne od właściwości tych materiałów w postaci litej.
Ich właściwości zależą również od metody ich otrzymywania
i prekursorów zastosowanych w procesie przygotowania tlenku
miedzi.
Opisana powyżej różnorodność form tlenku miedzi i ich
wielorakie właściwości pozwalają na zn[...]