Wyniki 1-9 spośród 9 dla zapytania: authorDesc:"JOANNA MASŁOWSKA"

Wykorzystanie fosfatazy kwaśnej do wykrywania i oznaczania typowych anionów na chromatogramach

Czytaj za darmo! »

Omówiono metodę wykrywania i oznaczania stężenia niektórych anionów w chromatografii bibułowej i TLC, opracowaną w Instytucie Podstaw Chemii Żywności Politechniki Łódzkiej. Wykorzystano reakcję enzymatyczną z udziałem fosfatazy kwaśnej. Proponowana metoda jest prosta w wykonaniu i bardziej czuła niż metody dotychczas stosowane w chromatografii. związku z poszukiwaniem coraz efektywniejszych[...]

Chromatografia powinowactwa metalochelatowego i jej przydatność w procesach rozdzielania aminokwasów

Czytaj za darmo! »

Zbadano przydatność polimerów Vinylaff G-l DAP i Vinylaff G-4 DAE do rozdzielania mieszaniny aminokwasów i hydrolizatów białkowych metodą chromatografii powinowactwa metalochelatowego. Wymienione polimery są sieciowane za pomocą dimetakrylanu glikolu etylenowego, zawierają czynne grupy aminowe —NH2 zdolne do koordynacyjnego wiązania jonów metali przejściowych, np. kationów Co2 + , Zn2[...]

Badania nad otrzymywaniem glukonianu magnezu metodą elektrochemiczną DOI:

Czytaj za darmo! »

Badano proces elektrochemicznego utleniania glukozy na elektrodach grafitowych - w obecności MgC03 i KBr - którego produktem końcowym był glukonian magnezu. Określono wpływ warunków elektrolizy i stężenia reagentów na przebieg procesu oraz wydajność otrzymywania produktu. Wyznaczono optymalne warunki wytwarzania glukonianu magnezu. Magnez należy do podstawowych mikroelementów. Jego ilości dostarczane do organizmu ludzkiego z wodą i żywnością są nie wystarczające do prawidłowego funkcjonowania organizmu. Systematyczne badania analityczne wykazują, że ilość spożywanego magnezu ciągle się zmniejsza. Obniżenie poziomu zawartości wielu biopierwiastków w żywności, w tym również magnezu, jest spowodowane m.in. stosowaniem do uprawy gleby nawozów sztucznych, które niewątpliwie przyczyniają się do zwiększenia plonów, ale jednocześnie nie uzupełniają ubytków mikroelementów wywołanych intensywną uprawą. Ponadto wysoki stopień przetworzenia spożywanej żywności jest przyczyną zmniejszenia stężenia zawartych w niej biopierwiastków. Dużą ilość mikroelementów bezpowrotnie się traci podczas technologicznej obróbki żywności. W związku z tym podjęto rozległe badania nad zastosowaniem takich preparatów farmakologicznych, które wyrównywałyby niedobory magnezu w organizmie. Zalicza się do nich glukonian magnezu. Chcąc go otrzymać, należy najpierw wytworzyć kwas glukonowy, a następnie przeprowadzić go w sól magnezu1 ^7). Obie reakcje można też prowadzić w jednym etapie, tzn. glukonian magnezu (końcową sól) można bezpośrednio wytworzyć w środowisku reakcji otrzymywania [...]

Wykorzystanie enzymów z grupy hydrolaz w analizie chromatograficznej pestycydów DOI:

Czytaj za darmo! »

Opracowano metodę wykrywania i oznaczania ilości pestycydów, opartą na wykorzystaniu zjawiska inhibicji i aktywacji reakcji enzymatycznych, na chromatogramach bibułowych z udziałem esteraz pochodzących z wątroby wołowej i wieprzowej. Zasada tej metody jest prosta, a oznaczenie łatwe do wykonania. Pestycydy są truciznami groźnymi nie tylko dla szkodliwych mikroi makroorganizmów, ale zagrażającymi także zdrowiu i życiu człowieka. W związku z tym opracowano normy określające dopuszczalne stężenia tych związków w produktach spożywczych1’. Poszukuje się również nowych, bardziej czułych metod ich wykrywania i oznaczania. W latach siedemdziesiątych do identyfikacji niektórych pestycydów zaczęto stosować reakcje z udziałem enzymów. W poprzedniej pracy2> dokonano analizy ważniejszych wyników uzyskanych dotychczas z zastosowaniem metody TLC-EJ. Przedmiotem badań opisanych w niniejszej pracy były pestycydy zaliczane do pięciu grup: węglowodorów chlorowanych oraz pestycydów fosforoorganicznych, karbaminianowych, triazynowych i mocznikowych.Część doświadczalna Odczynniki i roztwory W pracy wykorzystano roztwór buforu (tris 0,02) o pH = 8,4, 98-proc. alkohol etylowy, alkohol metylowy (cz.d.a.), cykloheksan (cz.d.a.), eter naftowy (cz.d.a.), benzen (cz.d.a.), chlorek metylenu (cz.d.a.) i roztwór enzymu. Roztwór ten otrzymano w wyniku homogenizacji (w ciągu 15 min) 10 g rozdrobnionej wątroby (wołowej lub wieprzowej) w 120 cm3 buforu tris, a następnie odwirowywania ekstraktu. Uzyskany supernatant I rozcieńczano buforem tris (w stosunku objętościowym równym 1 : 1 0 w wypadku ekstraktu z wątroby wołowej lub 1 : 2 0 w wypadku ekstraktu z wątroby wieprzowej). Roztwór substratu A uzyskano przez rozpuszczenie 10 mg octanu indoksylu cz.d.a. (Serva) w 50 cm3 alkoholu etylowego, a roztwór B ot[...]

Reakcje enzymatyczne w chromatograficznej analizie wybranych anionów nieorganicznych DOI:

Czytaj za darmo! »

Opracowano nowe enzymatyczne metody wykrywania i oznaczania na chromatogramach bibułowych śladowych ilości niektórych anionów nieorganicznych. Wykorzystano zjawisko inhibicji aktywności peroksydazy przez aniony C N - i SCN~ oraz substratowe właściwości anionów N 0 3~ i N O “ w stosunku do reduktazy azotanowej i reduktazy azotynowej. Proponowane metody charakteryzują się dużą czułością oraz prostotą wykonania. W ostatnich latach obserwuje się rozwój enzymatycznych metod analitycznych. Wraz z rozwojem metod izolowania i oczyszczania preparatów enzymatycznych, wykorzystując specyficzność substratową enzymów, zaczęto je coraz częściej stosować do detekcji oraz selektywnego oznaczania wielu związków chemicznych. Zazwyczaj są to związki organiczne, takie jak: cukry, aminokwasy, kwasy organiczne itp.X), lecz metodą tą oznaczono też wiele substancji nieorganicznych: H20 2, amoniak, pirofosforany, fosforany i C 0 22). Obecność różnych jonów metali, anionów i cząsteczek związków nieorganicznych wpływa na aktywność enzymów. Może spowodować zmniejszenie (inhibicję) lub zwiększenie aktywności enzymatycznej (aktywację). Zjawiska te wykorzystano m.in. do oznaczenia jonów metali ciężkich, które są inhibitorami aktywności fosfatazy, anhydrazy Prof. dr hab. Joanna MASŁOWSKA w roku 1955 ukończyła Wydział Matematyki, Fizyki ^ i Chemii Uniwersytetu Łódzkiego. Jest zastępcą dyrektora w Instytucie Podstaw Chemii Żywności Politechniki Łódzkiej i kierownikiem Zespołu Chemii Bionieorganicznej i Analitycznej. Specjalność - chemia nieorganiczna i analityczna. Dr inż. Alina OWCZAREK w roku 1965 ukończyła Wydział Chemii Spożywczej Politechniki Łódzkiej. Jest technologiem środków spożywczych i starszym specjalistą w Instytucie Podstaw ► Chemii Żywności Politechniki Łódzkiej. Specjalność - chemia nieorganiczna i analityczna. PRZEMYSŁ CHEMICZNY ЛЛ O 68/9 (1989) 4 , 0 węglanowej, dehydrogenazy izocytrynianowej itp.3^7). Niektóre aniony, [...]

Azobenzen i jego chemiczne przemiany DOI:

Czytaj za darmo! »

Przedstawiono podstawowe chemiczne właściwości azobenzenu i jego pochodnych oraz sposoby identyfikacji i oznaczania tej grupy związków. Otrzymywanie, budowa i właściwości azobenzenu Azobenzen C6H5N =N C 6H5 powstaje1) w wyniku redukcji nitrobenzenu za pomocą pyłu cynkowego w środowisku wodorotlenku sodowego: 2 C6H5N 0 2 + 4 Zn + 8 NaOH -* -> C6H5—N =N—C6H5 + 4 Na2Z n 0 2 + 4 H20 lub przez destylację azoksybenzenu znad opiłków żelaza: O t 3 C6H5N = N = C 6H5 + 2 Fe - 3 C6H5—N =N—C6H5 + Fe20 3. Można go też otrzymać w wyniku reakcji sprzęgania aniliny z nitrobenzenem: C6H5NH2 + C6H5ON -> C6H5—N =N—C6H5 + H20 . Azobenzen jest substancją stałą, krystaliczną o barwie czerwonopomarańczowej. Nie rozpuszcza się w wodzie, natomiast łatwo rozpuszcza się w pospolitych rozpuszczalnikach organicznych, takich jak: metanol, etanol, benzen itp. Azobenzen występuje w dwóch odmianach stereoizomerycznych: trans (la), oraz cis (Ib), wyraźnie różniących się temperaturą topnienia. C6H5 / ,N = N N = N C6H5 C6H5 C6H5 la . t. t. 68 °C I b. t. t. 71 °C Podstawową, trwałą formą izomeryczną, otrzymywaną zwykle w wyniku przytoczonych reakcji, jest odmiana trans, nie wykazująca trwałego momentu dipolowego. Izomer cis otrzymuje się w wyniku naświetlenia izomeru trans promieniowaniem nadfioletowym. Moment dipolowy izomeru cis jest znaczny i wynosi 3,0 D2). Badania rentgenowskie wykazały, że izomer trans azobenzenu jest cząsteczką prawie płaską, natomiast pierścienie benzenowe cząsteczki *] Fotografię Autorki zamieściliśmy w nr. 9/89 na s. 413 (red.). izomeru cis są skręcone w stosunku do płaszczyzny, w której leżą oba atomy azotu, o kąt 56°3). Czysty fr*

Identyfikacja i oznaczanie zawartości antyutleniaczy w tłuszczach DOI:

Czytaj za darmo! »

Badania dotyczyły trzech antyutleniaczy: butylohydroksyanizolu( BHA), butylohydroksytoluenu(BHT) i Santoquinu(SQ). Zastosowano trzy następujące metody: chromatografię cienkowarstwową (TLC), analizę spektralną w ultrafiolecie i w świetle widzialnym oraz chromatografię gazową. Stwierdzono, że metody te mogą być zastosowane do identyfikacji i oznaczania przeciwutleniaczy zawartych w tłuszczach. Mechanizm autooksydacji tłuszczów Autooksydacja jest rodnikową reakcją łańcuchową zachodzącą w obecności tlenu cząsteczkowego. Reakcja ta przebiega powoli w niskiej temperaturze, w fazie ciekłej lub stałej. Janicek i Pokorny1* wyróżniają trzy podstawowe fazy procesu autooksydacji. W f a z i e i n d u k c j i z substratu R-H pod wpływem tzw. inicjatora powstaje wolny rodnik R ': R—H->R‘ Rodnik może się tworzyć dzięki działaniu takich czynników, jak: ciepło, światło, promieniowanie jonizujące, lub w obecności związków chemicznych zdolnych do oderwania reaktywnego atomu wodoru od cząsteczki R—H. F a z a p r o p a g a c j i stanowi właściwy łańcuch reakcyjny: r- + o 2 -> r—o o R—ОСУ + R—H->ROOH + R' Wolny rodnik R' reaguje z cząsteczką tlenu z utworzeniem rodnika nadtlenkowego R—OO'. Rodnik ten może oderwać atom wodoru z innej cząsteczki substratu, w wyniku czego - zgodnie z równaniem (3) - powstaje wodoronadtlenek i rodnik R'. F a z a k o ń c o w a to reakcje wolnych rodników między sobą: 2R'-»R—R R—OO* + R'-> R—OO—R 2 R—OO ^ R —OO—R + 0 2 (4 ) (5 ) (6) Gdy dwa wolne rodniki reagują ze sobą, tworzą się mało aktywne produkty, takie jak: R—R, R—OO—R lub inne, nie wymienione związki. Jeżeli dostęp tlenu jest dostateczny, przeważa reakcja (6). Przy dużych stężeniach rodników R' oraz R—OO' przebiegają raczej reakcje (4) i (5). Spośród wielu związków wykazujących zdolność hamowania procesów autooksydacji tłuszc[...]

Porównanie efektów rozdzielania mieszaniny aminokwasów metodą ligand-exchange na różnych kationitach silnie kwasowych DOI:

Czytaj za darmo! »

Metodą ligand-exchange rozdzielano mieszaninę aminokwasów na silnie kwasowych kationitach Dowex50WX-10 i Amberlite IRA-120 w formie Cu2 + . Badano wpływ stopnia usieciowania i wielkości ziaren kationitu oraz szybkości przepływu eluentu na efekt rozdzielania. Stwierdzono, że w wyniku zastosowania Dowexu50WX- 10 (stopień usieciowania 10%, wielkość ziaren 150-^-200 mesh) uzyskano lepsze parametry rozdzielenia (zdolność rozdzielcza, współczynnik rozdzielania) - mimo dłuższego czasu retencji - niż w wypadku rozdzielania na Amberlite IRA-120 (stopień usieciowania 8%, wielkość ziaren 20^-50 mesh). Wskazuje to, że wskutek oddziaływań kompleksujących w układzie jon metalu - aminokwas uzyskuje się znacznie lepszy efekt rozdzielenia badanej mieszaniny niż w wypadku zwykłej wymiany jonowej. Chromatografia z wymianą ligandów jest rozwiniętą techniką rozdzielania mieszanin anionów lub związków obojętnych, które mogą tworzyć kompleksy z jonami metali1,2). Metodę tę wykorzystywał Hemmasi3), Doury-Berthod4) oraz Sampson5). W poprzednich pracach5,6) zajmowaliśmy się rozdzielaniem mieszaniny aminokwasów na kationicie Wofatit KPS obsadzonym kationami: Zn(II), Cu(II), Fe(II), #) Fotografię Autorki zamieściliśmy w nr. 3/88 na str. 112 (red.). Co(II) lub Ni(II) jako jonami kompleksującymi oraz badaniem wpływu oddziaływań typu jon metalu - aminokwas na efekty rozdzielania. Niniejsza praca jest poświęcona badaniom nad rozdzielaniem mieszanin aminokwasów na dwóch kationitach silnie kwasowych: Dowex 50 WX-10 oraz Amberlite-IRĄ 120 związanych z jonami Cu(II) jako kationami kompleksującymi. Chromatogramy rozwijano techniką elucyjną, dobierając parametry procesu na podstawie teorii szybkości Glueckaufa7). Mechanizm rozdzie[...]

Porównanie efektów rozdzielania mieszaniny aminokwasów metodą ligand-exchange na różnych kationitach silnie kwasowych DOI:

Czytaj za darmo! »

Metodą ligand-exchange rozdzielano mieszaninę aminokwasów na silnie kwasowych kationitach Dowex50WX-10 i Amberlite IRA-120 w formie Cu2 + . Badano wpływ stopnia usieciowania i wielkości ziaren kationitu oraz szybkości przepływu eluentu na efekt rozdzielania. Stwierdzono, że w wyniku zastosowania Dowexu50WX- 10 (stopień usieciowania 10%, wielkość ziaren 150-^-200 mesh) uzyskano lepsze parametry rozdzielenia (zdolność rozdzielcza, współczynnik rozdzielania) - mimo dłuższego czasu retencji - niż w wypadku rozdzielania na Amberlite IRA-120 (stopień usieciowania 8%, wielkość ziaren 20^-50 mesh). Wskazuje to, że wskutek oddziaływań kompleksujących w układzie jon metalu - aminokwas uzyskuje się znacznie lepszy efekt rozdzielenia badanej mieszaniny niż w wypadku zwykłej wymiany jonowej. Chromatografia z wymianą ligandów jest rozwiniętą techniką rozdzielania mieszanin anionów lub związków obojętnych, które mogą tworzyć kompleksy z jonami metali1,2). Metodę tę wykorzystywał Hemmasi3), Doury-Berthod4) oraz Sampson5). W poprzednich pracach5,6) zajmowaliśmy się rozdzielaniem mieszaniny aminokwasów na kationicie Wofatit KPS obsadzonym kationami: Zn(II), Cu(II), Fe(II), #) Fotografię Autorki zamieściliśmy w nr. 3/88 na str. 112 (red.). Co(II) lub Ni(II) jako jonami kompleksującymi oraz badaniem wpływu oddziaływań typu jon metalu - aminokwas na efekty rozdzielania. Niniejsza praca jest poświęcona badaniom nad rozdzielaniem mieszanin aminokwasów na dwóch kationitach silnie kwasowych: Dowex 50 WX-10 oraz Amberlite-IRĄ 120 związanych z jonami Cu(II) jako kationami kompleksującymi. Chromatogramy rozwijano techniką elucyjną, dobierając parametry procesu na podstawie teorii szybkości Glueckaufa7). Mechanizm rozdzie[...]

 Strona 1