Wyniki 1-3 spośród 3 dla zapytania: authorDesc:"JERZY SZADOWSKI"

Próby wyeliminowania fosgenu z reakcji syntezy N,N'-diarylomoczników

Czytaj za darmo! »

Zbadano wpływ różnych czynników na przebieg reakcji aniliny i jej pochodnych z estrami kwasu węglowego lub z mocznikiem. Stwierdzono możliwość otrzymania diarylomoczników bez udziału fosgenu. ytwarzanie i stosowanie fosgenu jest coraz bardziej ograniczane ze względu na toksyczność tego odczynnika oraz na ogólną tendencję do eliminacji wszelkich związków chloru z procesów produkcyjnych. Pogl[...]

Wybór optymalnej metody otrzymywania 3,8-diaminofenantrydonu DOI:

Czytaj za darmo! »

Zbadano kilka wariantów syntezy 3,8-diaminofenantrydonu, modyfikując opisane wcześniej warunki prowadzenia procesu. Za najprostszy i najbardziej dogodny w warunkach technicznych uznano sposób polegający na przekształceniu fluorenonu w kwas bifenylo-2-karboksylowy, nitrowaniu tego kwasu i redukcji z jednoczesną cyklizacją. Stwierdzono, że synteza 3,8-diaminofenantrydonu i wykorzystanie go jako nowego półproduktu do otrzymywania barwników byłyby możliwe, gdyby fluoren stał się dostępny. W wyniku badań nad syntezą diamin - nowych półproduktów, które mogłyby zastąpić rakotwórczą benzydynę w procesie wytwarzania barwników - stwierdzono, że barwniki otrzymywane z 3,8-diaminofenantrydonu (8) mają szczególnie korzystne właściwości1}. Dzięki obecności w ich cząsteczce zarówno układu bifenylu, jak i cyklicznego układu amidowego, barwniki bezpośrednio otrzymywane z tej diaminy odznaczają się kolorystycznymi i użytkowymi właściwościami zbliżonymi do właściwości barwników benzydynowych. Wykazują one również znaczne powinowactwo z włóknami celulozowymi. 3,8-Diaminofenantrydon mógłby zastąpić benzydynę, gdyby znaleziono technicznie opłacalną metodę jego syntezy. W opisanym w literaturze2 , 3 ) laboratoryjnym sposobie syntezy tego związku stosuje się przegrupowanie Schmidta azydku fluorenonu (4), zgodnie z wariantem A przedstawionym na rysunku. Metoda ta, ze względu na niebezpieczeństwo związane z użyciem azydków, jest trudna do stosowania w dużej skali. W związku z tym wykonano próby syntezy 3,8-diaminofenantrydonu innymi metodami, m.in. stosując przegrupowanie Beckmanna oksymu 2,7-dinitrofluorenonu (5) (według przedstawionego na rysunku wariantu B) lub redukcję z jednoczesną cyklizacją kwasu 2',4,4'-trinitrobifenylo- 2-karboksylowego (6) (według wariantu C). Zawarte w literaturze informacje o przebiegu syntezy według wariantów B lub C są fragmentaryczne, jednak procesy te wydają się prostsze i bezpieczniejsze niż synteza według wariantu A [...]

Nowe możliwości redukcji 4-nitro-N-alkilonaftalimidów DOI:

Czytaj za darmo! »

Zbadano możliwość redukcji 4-nitro-N-alkiłonaftałimidów za i acylowaniu za pomocą tego bezwodnika odpowiedniej aminy15 + 17) pomocą wodorosiarczynu sodowego. Wykazano, że jest to możliwe oraz redukcji grupy nitrowej711 ~131; w środowisku mieszaniny N,N-dimetyloformamidu z wodą. Określono optymalne warunki reakcji (temp. 85 90°C, czas trwania procesu 4 h, co najmniej 7 moli NaHSO , na 1 mol nitrozwiązku). Stwierdzono, że w tych warunkach tworzy się jedynie 5 -f- 9% wag. kwasu 4-nitro-N-alkilonaftalimidosulfonowego,* * " który dzięki swojej rozpuszczalności w wodzie nie zanieczyszcza kryształów 4-amino-N-alkilonaftalimidów. Nn Podczas badań nad syntezą i właściwościami nowej grupy azowych barwników zawiesinowych, zawierających reszty acetyloaminowe, benzamidowe i naftalimidowe1,2), stwierdzono, że szczególnie cennymi cechami wyróżniają się pochodne 4-aminonaftalimidu (1). R -N r | R = H , alki l ; R11 , Rn2 _ C2H5,CH2CH20H itp. Odznaczają się one znaczną odpornością termiczną. Pod względem barwy przypominają powszechnie stosowane analogiczne związki otrzymywane z 2,4-dinitroaniliny. Ze względu na brak zdolności do międzycząsteczkowej asocjacji, utrudniającej sorpcję barwnika przez farbowane włókno, najkorzystniejsze właściwości w farbiarstwie wykazują pochodne 4-amino-N-alkilonaftalimidu (R = alkil)3). Barwniki te zachowują jednocześnie wszelkie właściwości fizyczne charakterystyczne dla pochodnych naftalimidu (R = H), jak np. głęboki odcień barwy i trwałość termiczną. Wprowadzenie do cząsteczki barwnika (7) układu N-ałkilonaftalimidu (R = alkil) powoduje zwiększenie jego powinowactwa z włóknem poliestrowym w porównaniu z barwnikami zawierającymi ukiad nie podstawionego naftalimidu (R = H). Taka właściwość tych pochodnych N-alkilonaftalimidu jest związana z ich niezdolnością do asocjacji za pośrednictwem grup amidowych4>. Omawiane związki mogłyby mieć praktyczne zastosowanie jako nowe barwniki, gdyby były dostępne wszystkie nie[...]

 Strona 1